c(1/2I₂)=0.1mol/L(0.1N)

(1)配制稱取l3g碘及35g碘化鉀，溶于l00ml水中，稀釋至l000ml，搖勻，保存于棕色具塞瓶中。

(2)標(biāo)定

①操作稱取0.15g預(yù)先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷，精確至0.0001g。置于碘量瓶中，加4ml氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=lmol／L]溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液(10g／L)，用硫酸溶液[c(1/2H₂S0₄)=1mol/L]中和，加3g碳酸氫鈉及3ml淀粉指示液(5g／L)，用配制好的碘溶液滴定至溶液呈淺藍(lán)色。同時作空白試驗(yàn)。

②計算  碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按式(1)計算

(1)

式中  c(1/2I₂)——碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol／L；

m——基準(zhǔn)三氧化二砷質(zhì)量，g；

V₁——碘溶液的體積，ml；

V₂——空白試驗(yàn)碘溶液的體積，ml；

49.46——基準(zhǔn)三氧化二砷的摩爾質(zhì)量[M(1/4As₂O₃)]，g／mol。

(3)比較

①操作準(zhǔn)確量取30.00～35.00ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Na₂S₂03)=0.1mol／L]滴定，近終點(diǎn)時加3ml淀粉指示液(5g／L)，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。

同時作水所消耗碘的空白試驗(yàn)：取250ml水，加0.05ml配制好的碘溶液及3ml淀粉指示液(5g／L)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na₂S₂0₃)=0.1mol／L]滴定至溶液藍(lán)色消失。

②計算  碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按式(2)計算

(2)

式中  c(1/2I₂)——碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol／L；

V——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

V₂——空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

c₁——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol／L；

V₁——碘溶液的體積，ml；

0.05——空白試驗(yàn)中加入碘溶液的體積，ml。