c[Ce(S04)2]=0.1mol/L(0.IN)
(1)配制稱取40g硫酸鈰[Ce(S04)2·4H20]{或67g硫酸鈰銨[2(NH4)2S04·Ce(S04)2·4H20]},加30ml水及28ml硫酸,再加300ml水,加熱溶解,再加入650ml水,搖勻。
(2)標定
①亞鐵-鄰菲啰啉指示液的配制 稱取0.7g硫酸亞鐵(FeS04.7H20),置于小燒杯中,加 30ml 硫 酸 溶 液[c(1/2H2S04)=0.02mol/L]溶解,再加入1.5g鄰菲啰啉振搖溶解后,用硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.02mol/L]稀釋至lOOml。
②操作稱取0.2g于105~ll0℃烘至恒重的基準草酸鈉,精確至0.0001g。溶于75ml水中,加4ml硫酸(20%)及lOml鹽酸,加熱至65~70℃,用配制好的硫酸鈰(或硫酸鈰銨)溶液滴定至溶液呈淺黃色。加入3滴亞鐵一鄰菲啰啉指示液,使溶液變為桔紅色,繼續滴定至溶液呈淺藍色。同時作空白試驗。
③計算硫酸鈰(或硫酸鈰銨)標準滴定溶液濃度按式(1)計算
(1)式中
c[Ce(S04)2——-硫酸鈰標準溶液的濃度,mol/L;
m——-基準草酸鈉質量,g;
Vl——硫酸鈰溶液的體積,ml;
V2——空白試驗硫酸鈰溶液的體積,ml;
67.00——基準草酸鈉的摩爾質量[M(1/2C2H2O4)],g/mol。
(3)比較
①操作量取30.00~35.OOml配制好的硫酸鈰(或硫酸鈰銨)溶液置于碘量瓶中,加2g碘化鉀及20ml硫酸(20%),搖勻,于暗處放置5min。加l50ml水,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S203)=0.1mol/L]滴定,近終點時加3ml淀粉指示液(5g/L),繼續滴定至溶液藍色消失。同時作空白試驗。
②計算硫酸鈰(或硫酸鈰銨)標準滴定溶液濃度按式(2)計算
(2)
式中C[Ce(S04)2]——硫酸鈰標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V1——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,ml;
V2——空白試驗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,ml;
c1——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V——硫酸鈰溶液的體積,ml。