本方法參照標準GB 3049—1986《化工產品中鐵含量測定的通用方法—鄰菲啰啉分光度法》，適用于所取試液中鐵含量為10～500μg，其體積不大于60ml。

(一)方法概述

    用抗壞血酸將試液中的三價鐵還原成二價鐵，在pH值2～9時，二價鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡合物，于分光光度計最大吸收波長510nm處測量其吸光度。

本標準選擇pH值4～6測定絡合物。

(二)儀器和試劑

(1)分光光度計  帶有厚度為0.5cm、lcm和3cm的比色皿。

(2)鹽酸(GB 622)溶液  c(HCl)=6mol/L和c(HCl)=3mol／L。

(3)氨水(GB 631)1096和2.5％溶液。

(4)硫酸(GB 625)。

(5)冰乙酸(GB 676)。

(6)乙酸鈉(GB 693)。

(7)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液pH=4.5。

(8)抗壞血酸20g／L溶液，使用期限為10天。

(9)鄰菲啰啉(GB l293)  2g／L溶液，應避光保存，僅能使用無色溶液。

(10)硫酸鐵銨[NH₄Fe(S0₄)₂·12H₂0](GB l279)。

(11)鐵標準溶液0.100mg Fe／ml，按下述方法之一制備。

①稱取0.863g硫酸鐵銨[NH₄Fe(S0₄)₂·12H₂0]，稱準至0.001g，置于200ml燒杯中，加入l00ml水、l0ml硫酸，溶解后全部轉移到l000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

②稱取0.100g純鐵絲(99.9％)，稱準至0.001g，置于100ml燒杯中，加10ml濃鹽酸，緩慢加熱直到完全溶解，冷卻，全部轉移到1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻.

(12)鐵標準溶液0.010mg Fe／ml，移取50.0ml鐵標準溶液(0.100mg Fe／ml)，置于500ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。該溶液現用現配。

(三)操作步驟

1.稱樣和試液的制備

稱樣的量和制備試液的方法在有關的產品標準中另行規定。

在本測定中稱取約l0g樣品，稱準至0.01g，置于250ml燒杯中，加50ml水、25ml濃鹽酸，加熱至沸，樣品完全溶解后繼續煮沸5min。冷卻，全部轉移到500ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。干過濾，備用。

2.試劑空白試驗

    在測定試液的同時，用制備試液的全部試劑和同樣用量制備試劑空白溶液，稀釋至同樣體積，移取與測定中同樣體積的試劑空白溶液進行空白試驗。

3.繪制標準曲線

(1)標準比色液的配制根據試液中預計的鐵含量，按照表1指出的范圍在一系列l00ml容量瓶中，分別加入給定體積的鐵標準溶液0.010mg Fe／ml。

表1 鐵標準溶液與鐵含量

(2)顯色  每個容量瓶都按下述規定同時同樣處理。

加水至約60ml，用鹽酸溶液[c(HCl)=6mol／L或3mol／L]調整pH約為2，用精密pH試紙檢驗pH值，加2.5ml抗壞血酸溶液(20g／L)、10ml緩沖溶液(pH=4.5)、5ml鄰菲啰啉溶液(2g／L)，用水稀釋至刻度，搖勻。

(3)吸光度的測定  選用適當厚度的比色皿(見表1)，于最大吸收波長(約510nm)處，以水為參比，將分光光度計的吸光度調整到零，進行吸光度的測量。

(4)繪制標準曲線從每個標準比色液的吸光度中減去試劑空白試驗的吸光度，以鐵含量為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

4.測定

(1)顯色取一定量的試液，其中鐵含量在60m1中不超過500μg，另取同樣體積的試劑空白溶液.分別置于100ml燒杯中.必要時，加水至60ml，用鹽酸溶液[c(HCl)=6mol／L或3mol／L]或氨水(10％或2.5％)調整pH約為2，用精密pH試紙檢驗pH。將溶液全部轉移到100ml容量瓶中，按上述繪制標準曲線顯色項所述從“加2.5ml抗壞血酸溶液……”開始進行操作。

(2)測定吸光度  顯色后按上述規定，以水為參比，于510nm波長處測定試樣液和試劑空白溶液的吸光度。

(四)計算

從標準曲線上查出所測試液的試劑空白溶液的鐵含量，按照與被測試樣有關標準的計算公式進行計算。

    本測定樣品中鐵(Fe)含量的質量分數X，按式(1)計算

(1)

式中    m₁——根據樣品溶液的吸光度，從標準曲線上查出的鐵的質量，mg；

        m₀——根據試劑空白溶液的吸光度，從標準曲線上查出的鐵的質量，mg；

        m——試樣的質量，g；

V——移取試樣溶液的體積，ml。

平行測定兩結果之差不大于0.001％。

注：

本方法參照標準GB 6009一l985。工業無水硫酸鈉應符合表1要求。

表1工業無水硫酸鈉的理化指標

注：l.副產無水硫酸鈉還應不含有其他干擾檢驗和影響使用的雜質。

2.染料、維綸用戶對產品有特殊要求時，可與生產廠另訂協議。