(一)方法概述

用水溶解樣品并過濾不溶物，加入氯化鋇沉淀濾液中的硫酸根離子，稱量生成的硫酸鋇。

(1)鹽酸(GB 622)溶液(1+1)。

(2)氯化鋇(GB 652)溶液c(BaCl₂)=0.5mol／L。

(3)硝酸銀(GB 670)溶液c(AgNO₃)=0.1mol/L。

(三)操作步驟

1.樣品溶液的制備

稱取約5g樣品，稱準至0.0002g，加100ml水，加熱溶解。過濾到500ml容量瓶中，用水洗滌至無硫酸根離子為止[用c(BaCl₂)=0.5mol／L的氯化鋇溶液檢驗]。冷卻，稀釋至刻度，搖勻。   

2.測定

移取25ml樣品溶液置于500ml燒杯中，加5ml鹽酸溶液(1+1)、270ml水，加熱至微沸。在攪拌下滴加10ml c(BaCl₂)=0.5mol／L的氯化鋇溶液，時間約需1.5min。繼續攪拌并微沸2-3min。然后蓋上表面皿，保持微沸5min。再把燒杯放到沸水浴上保持2h。

將燒杯冷卻至室溫，用慢速定量濾紙過濾。用溫水洗滌沉淀至無氯離子為止[取5ml洗滌液，加5ml c(HgN0₃)=0.1mol／L的硝酸銀溶液混勻。放置5min不出現混濁。

將沉淀連向濾紙轉移至已于(800±20)℃恒量的瓷坩堝中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼燒至恒量。

(四)計算

硫酸鈉(Na₂S0₄)含量的質量分數X_l按式(1)計算

(1)

式中    m_l——硫酸鋇及瓷坩堝的質量，g；

m₂——瓷坩堝的質量，g；

m——樣品的質量，g；

0.6086——硫酸鋇換算成硫酸鈉的系數；

        X₃——按本節三中測出的鈣、鎂硫酸鹽(以Mg計)的總含量質量分數，％；

        5.844——鎂換算成硫酸鈉的系數。

重復性(r)0.30％，再現性(R)0.54％。

注：

本方法參照標準GB 6009一l985。工業無水硫酸鈉應符合表1要求。

表1工業無水硫酸鈉的理化指標

注：l．副產無水硫酸鈉還應不含有其他干擾檢驗和影響使用的雜質。

2．染料、維綸用戶對產品有特殊要求時，可與生產廠另訂協議。