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甲基萘磺酸鹽甲醛縮合物(分散劑MF)—分散力的測定

放大字體  縮小字體 發布日期:2008-12-20  瀏覽次數:844
核心提示:甲基萘磺酸鹽甲醛縮合物(分散劑MF)—分散力的測定

GBT 55501990(方法三)規定進行。測定方法如下:

【方法三】濾紙擴散圈法

本方法參照標準GB 5550l990,規定了表面活性劑紡織助劑分散力的測定方法。該標準適用于一般陰離子型分散劑分散力的測定。

()方法概述

在定量的快色素大紅3RS溶液中,分別加入定量的分散劑樣品和標準品溶液,在(20±2)℃及攪拌情況下,加入定量的硫酸溶液,使快色素中的反式重氮鹽轉為順式重氮鹽并與色酚偶合成紅色不溶性偶氮染料粒子,在密閉條件下,滴濾紙滲圈,比較被測樣與標準樣的滲圈大小,從而計算出分散劑的分散力大小。

()儀器和試劑

(1)磁力加熱攪拌器791型或類似性能儀器。

(2)容量瓶500ml

(3)玻璃漏斗  φ8cm

(4)移液管lml5ml

(5)吸管5mllOml25ml刻度吸管。

(6)濾紙φ11cm快速定性濾紙。

(7)DP-1型分散力測定儀  規格為180mm×180mm×5mm玻璃l;l80mm×180mm×10mm有機玻璃l(在有機玻璃中心有一φ3mm 小孔)

(8)秒表。

(9)鉛筆。

(10)不銹鋼直尺lmm分刻度。

(11)恒溫水浴鍋。

(12)無水乙醇(GB 678)  化學純。

(13)快色素大紅3RS溶液,60g/L稱取快色素大紅3RS 69(稱準至0.Olg)于燒杯中,加無水乙醇6ml打漿,加氫氧化鈉溶液(330g/L)6.Oml,攪拌均勻,60℃的蒸餾水88ml,攪拌配成快色素大紅3RS溶液,過濾,冷卻至室溫備用。

(14)硫酸溶液(GB 625)  化學純,c(1/2H2SO4)=0.5mol/L.

(15)氫氧化鈉溶液(GB 629)  化學純 330g/L

()操作步驟

1.分散劑試樣和標準樣溶液的配制

稱取試樣和標準樣各05g(19、6g,視分散劑分散力的大小而定,稱準至0O01g)。置于燒杯中,加蒸餾水溶解,移入500ml容量瓶中稀釋至刻度,搖勻備用。

2.測定液的配制(1)

1測定液的配制

     

試樣/ml

標準樣/ml

分散劑溶液

19

20

19

20

21

快色素大紅3RS溶液

5

5

5

5

5

0.5mol/L硫酸溶液

4

4

4

4

4

   

72

71

72

71

70

總體積

100

100

100

100

100

 

注:所吸取的試樣和檬準樣的體積,可按試樣和標準樣的分散力范圍調節a

分別吸取試樣溶液l9ml、20ml和標樣溶液l9ml、20ml21ml。置于5150ml燒杯中,加入規定量的蒸餾水,各加入快色素大紅3RS溶液50ml,置于恒溫水浴鍋(或冷水浴)中,保持溫度為(20±2)℃,分別取出置于磁力攪拌器上,在相同的攪拌速度條件下,一次加入硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.50mol/L]4.0ml,攪拌2min,取下靜置備用。

3.濾紙擴散滲圈的滴定操作

    把兩張濾紙以經緯向呈90。交叉重疊置于有機玻璃和玻璃板之間,用10ml移液管自燒杯中部吸取l0ml測定液,逐滴滴于有機玻璃板中心的小孔中。測定液逐滴向四周擴散,形成中間為紅色的滲圈和外圈的水圈,當最后一滴測定液滲入濾紙后,用秒表計時間,2min后把濾紙取出,立即用鉛筆劃出紅色滲圈區的最長直徑Dl,并在垂直于Dl方向劃出直徑D2(如圖1),將濾紙晾干。

               

1濾紙擴散圈的長直徑和垂直直徑畫法

 

注:

本方法參照標準HGT 24991993,適用于以甲基萘磺酸與甲醛縮合后,經中和制得的分散劑,這類產品主要用于染料工業作分散劑、填充劑,也可用于建筑工業作減水劑。

分散劑MF為淺棕色至棕色均勻粉狀物,主要質量指標應符合表1規定。

1分散劑MF的質量指標

 

    指標

   

一等品

合格品

分散力(為標準品的)/% 

硫酸鈉含量/%          

pH

鈣鎂離子總含量/%      

不溶于水的雜質含量/%  

細度(通過孔徑為300μm篩的殘余

)/%               

耐熱穩定性/c        

水分含量/%         

玷污性:滌沾/級     

棉沾/級

100   

5

79

0.10

0.O5

5

 

130

7

4

45

95

8

 

0.40

0.10

 

 

120

9

3

34

 

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