水溶性硅酸鹽含量(以Si02計)測定，洗衣粉試樣用水溶解，濾去水不溶物后，對于總五氧化二磷大于9％的樣品按GB／T15816--1995的規定測定，對于總五氧化二磷不大于9％的樣品按QB／T 2114--1995的規定測定。

【方法一】洗滌劑和肥皂中總二氧化硅含量的測定(重量法)

本方法參照標準GB／T l5816—1995。適用于含有二氧化硅成分的洗滌劑和肥皂，不適用于含有二氧化硅以外的酸不溶物的洗滌劑和肥皂。

(一)方法概述

用乙醇萃取出試樣中乙醇可溶物，然后加鹽酸酸化乙醇不溶物，重量法測定析出的二氧化硅。

(二)試劑和儀器

(1)無水乙醇(GB 678)。

(2)95％乙醇(GB 679)。

(3)鹽酸(GB 622)。

(4)硝酸銀(GB 670)  5g/L溶液。

(5)烘箱可控制溫度在(105±2)℃。

(6)高溫爐可控制溫度在(900±10)℃。

(7)鉑坩堝或瓷坩堝30ml。

(8)沸水浴或蒸汽浴。

(9)濾紙快速定量濾紙(無灰)。

(三)操作步驟

1.試驗份稱取約10g試樣(準至0.01g)(含二氧化硅0.2～0.5g)于400ml燒杯中。

2.除去有機物

加入250ml無水乙醇至試驗份，在用玻璃棒間斷攪拌下加熱至微沸，并持續5min(肥皂應完全溶解)。稍靜置澄清，趁熱傾析上層清液通過中速濾紙過濾(避免沸石穿透)。加入100m195％乙醇重復上述操作，洗滌燒杯內容物及濾紙。再每次用75m150～60℃的95％乙醇如上重復洗滌二次。然后用細針將濾紙底部穿一小孔，用約50ml熱水將濾紙上的殘留物全部洗入含乙醇不溶物的燒杯中。

3.測定

加10ml鹽酸至含乙醇不溶物的燒杯中，用玻棒攪拌，在蒸汽浴上蒸干(此操作應在無塵通風柜內進行)。加35～40ml水，加熱攪拌l0min，再加入l0ml鹽酸，攪拌并如前蒸干，再次加入30～40ml水和10ml鹽酸攪拌蒸干后，將燒杯和殘余物放人(105±2)℃烘箱內烘1h。取出燒杯加50ml熱水和10ml鹽酸，在蒸汽浴上攪拌加熱10min，通過快速定量濾紙過濾。用熱水洗滌燒杯和濾紙上殘余物直至濾液用硝酸銀溶液檢驗無氯離子(cl^-)為止，再用水將燒杯內殘余物完全轉移到濾紙上。將濾紙小心移入鉑坩堝或瓷坩堝中，坩堝已預先在900℃高溫爐灼燒和在干燥器內冷卻后稱過皮重。將坩堝在電爐上逐漸加熱，使濾紙干燥并直至完全炭化(無煙)后，移入900℃高溫爐中灼燒30min。移入干燥器內冷卻30min，稱量(準至0.1mg)。

(四)計算

洗滌劑或肥皂中總二氧化硅含量的質量分數X按式(1)計算

(1)

式中m₀——試樣的質量，g；

m_l——殘余物的質量，g。

平行測定結果之差，應不超過0.2％。

【方法二】  低磷無磷洗滌劑中硅酸鹽含量(以Si0₂計)的測定(滴定法)

本方法參照標準QB／T2114—1995。適用于磷酸鹽含量不超過15％的粉(粒)狀、膏狀和液體洗滌劑中硅酸鹽含量(以SiO₂計)的測定。

(一)方法概述

分離去沸石的洗滌劑試液，經酸化脫除碳酸鹽后，在過量鹽酸和足量的氯化鉀存在下，硅酸鹽與氟化鈉生成難溶于水的氟硅酸鉀，用氫氧化鉀標準溶液回滴過量的鹽酸，計算二氧化硅含量。反應式如下：

Na₂Si0₃+2HCl→H2Si03+2NaCl

H2Si03+6NaF+4HCl→Na₂SiF₆+4NaCl+3H₂O

Na₂SiF₆+2KCl→K₂SiF₆↓+2NaCI

KOH+HCl→KCl+H₂0

(二)試劑和儀器

(1)鹽酸(GB 622)，C(HCl)=0.2mol／L標準溶液  按照GB 601中的規定配制和標定。

(2)氫氧化鉀(GB 2306)，C(KOH)=0.2mol／L標準溶液稱取l3～14g氫氧化鉀溶于少量水中，靜置。傾倒上層澄清液至1L試劑瓶中，用新煮沸并冷卻的水稀釋至1L，搖勻。然后，按GB 601中4.1.2條規，定，用l.2g基準鄰苯二甲酸氫鉀標定。

(3)氟化鈉(GB l264)。

(4)氯化鉀(GB 646)。

(5)95％乙醇(GB 679)  用氫氧化鉀溶液中和至對酚酞呈中性。

(6)酚酞(GB l0729)  10g／L(95％)乙醇溶液。

(7)甲基橙1g/L水溶液。

(8)燒杯l00ml。

(9)容量瓶500ml。

(10)錐形燒瓶500ml。

(11)具塞滴定管50ml。

(12)無塞滴定管50ml。

(13)移液管25ml。

(14)漏斗。

    (15)慢速定性濾紙φ12.5cm。

(三)操作步驟

按照GB／T l3173.1—1991制備和貯存洗滌劑實驗室樣品。

稱取l0g實驗室樣品(準至0.000 lg)，于100ml燒杯中，加少量水溶解，轉移至500ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用折成溝紋式的雙層慢速定性濾紙過濾上層澄清液，開始的15～20ml棄去，然后，用具塞瓶收集濾液，作為試液。

用25ml移液管移取25ml試液于500ml錐形燒瓶中，加入30ml水，2～3滴甲基橙指示液，用0.2mol／L鹽酸標準溶液滴定到橙紅色，置封閉電爐上加熱至剛沸，以流動水冷卻至室溫，溶液應保持橙紅色，否則，應再滴加0.2mol／L鹽酸標準溶液。加入20g氯化鉀，2～3滴酚酞指示液，以0.mol／L氫氧化鉀標準溶液滴定至微紅色。自滴定管加入25.0m10.2mol／I,鹽酸標準溶液，加入5.0g氟化鈉，振搖均勻，放置10min，加入溶液等量的中性乙醇搖勻放置5min，加入數滴酚酞指示液，以0.2mol／L氫氧化鉀標準溶液慢速滴定至呈淡粉色，30s不褪即為終點。用同樣試劑、程序，不加試液進行空白試驗。

(四)計算

洗滌劑硅酸鹽含量以二氧化硅(Si02)的質量分數X表示，按式(2)計算

(2)

式中  V₁——試液測定加入的鹽酸標準溶液的體積，ml；

V₂——試液加氟化鈉后回滴耗用氫氧化鉀標準溶液的體積，ml；

V₃——空白試驗加入的鹽酸標準溶液的體積，ml；

V₄——空白試驗加氟化鈉后回滴耗用氫氧化鉀標準溶液的體積。ml；

C₁——鹽酸標準溶液的實際濃度，mo|幾：

C₂——氫氧化鉀標準溶液的實際濃度，mol／L；

m——洗滌劑試樣的質量，g；

15.02——二氧化硅的摩爾質量

平行測定結果之差應不超過0.3％。