1.乳化能力

乳化劑促使乳液形成的能力,以配制100g乳液與所耗用的乳化劑的最少克數(shù)之比表示｡

2.破乳

由于被乳化液體的顆粒聚結(jié)而造成的乳液解體｡

3.乳液的分離

連續(xù)相以透明或澄清的形式出現(xiàn)｡

乳化力是乳化劑的一種重要特性｡本節(jié)介紹乳液特性法､比色法和量筒法｡

【方法一】乳液特性法

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB11543—1989,規(guī)定了用表面活性劑制備中､高粘度乳液的條件,提出了測定乳液類型､性能及評定表面活性劑的乳化能力的方法｡

該標(biāo)準(zhǔn)適用于由表面活性劑､不溶于水的液體或固體與水形成的乳液｡該乳液在性能測定的溫度范圍內(nèi)應(yīng)保持其流變性｡

用不同濃度的表面活性劑通過機(jī)械攪拌制備一系列乳液,根據(jù)電導(dǎo)法測定乳液的類型,并在一定條件下測定乳液的性能,由此評定表面活性劑的乳化能力｡

(一)乳液的制備

1.儀器

(1)具塞磨口玻璃瓶125ml｡

(2)不銹鋼攪拌器｡

(3)電動機(jī)  可控制轉(zhuǎn)速為100～500r/min.

(4)恒溫水浴鍋｡

2.乳液制備

(1)準(zhǔn)備  水相應(yīng)按ZB G72002-1989的規(guī)定測定其電導(dǎo)率,按GB 6367—l990的規(guī)定測定其硬度,固體油相應(yīng)了解其熔點(diǎn)｡

分別稱取配制400g乳液所需的油相和水相物質(zhì)(稱準(zhǔn)至0.1g)于燒杯中,稱取一定量的乳化劑(稱準(zhǔn)至0.1g)置于易溶的一相中,將燒杯加蓋以免其蒸發(fā),把油相和水相預(yù)熱至制備乳液所需的兩相相同的溫度(若油相中含有固體物質(zhì),則兩相應(yīng)預(yù)熱至高于固體熔點(diǎn)10℃的溫度)｡

若乳化劑在水相或油相中都不能完全溶解,則將它加入水相中｡

(2)制備將攪拌置于含油相的燒杯中心,并距底部2～3mm處,調(diào)節(jié)電動機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min,在恒溫條件下,按下述方法將水相加入油相中:

第1分鐘,加入5%的水相(滴加)｡

第2分鐘,加入50%的水相｡

第3分鐘,加入其余的水相,維持?jǐn)嚢?SPAN lang=EN-US>2min,在冷水浴中繼續(xù)攪拌冷至室溫,將制備好的乳液移入潔凈干燥的具塞磨口玻璃瓶中,備用｡

(二)乳液性能的測定

1.乳液類型的測定

按ZB G 72002的規(guī)定測定乳液的電導(dǎo)率｡0/W型乳液的電導(dǎo)率比水相的電導(dǎo)率大｡W/0型乳液的電導(dǎo)率比水相的電導(dǎo)率小｡

2.目測方法及結(jié)果的評定

在強(qiáng)烈照明的情況下,用目力觀察裝在具塞磨口玻璃瓶中的乳液所呈的現(xiàn)象并按表1對乳液的穩(wěn)定性進(jìn)行評定｡

表1乳液穩(wěn)定性評定表

3.儲藏穩(wěn)定性的測定

將裝有乳液的具塞磨口玻璃瓶在(32±2)℃恒溫下或其他溫度(例如0℃或45℃)條件下,放置一定時間(例如數(shù)小時,l星期或數(shù)星期)后進(jìn)行目測評定｡

4.離心穩(wěn)定性的測定

(1)儀器

離心機(jī)(轉(zhuǎn)速可達(dá)4000r/min);

離心分離管10ml｡

(2)測定  將10ml乳液注入離心分離管中,在4000r/min(或其他轉(zhuǎn)速)條件下,離心分離l0min(在特殊情況下,離心分離60min)后進(jìn)行目測評定,并記錄所觀察到的現(xiàn)象｡

5.乳液粒徑的測定

(1)儀器

顯微鏡500～1500倍｡

(2)測定  乳液制備完畢后20min,用移液管吸取一漉乳液,在5min內(nèi)用顯微鏡觀察其一般外觀,顆粒最大直徑､平均直徑以及凝聚趨勢,并記錄最大直徑和最小直徑的顆粒數(shù)｡ 

對于油相濃度超過l0%的乳液,可采用相同的水相將乳液稀釋(必要時,可加入少量乳化劑或穩(wěn)定劑),使油相濃度下降到5%～l0%,再用移液管吸取一滴乳液稀釋液,進(jìn)行顯微鏡觀察｡顯微鏡放大倍數(shù)應(yīng)根據(jù)顆粒的大小調(diào)節(jié)｡

也可通過顯微攝影技術(shù)來測定乳液的粒徑大小和分布情況,顯微鏡觀察僅適用于0/W型乳液｡

6.冷熱循環(huán)穩(wěn)定性測定

(1)儀器

冰箱   可調(diào)節(jié)溫度至-10℃;

架盤藥物天平最大稱量500g,感量0.5g｡

(2)測定稱取l00g乳液(稱準(zhǔn)至1g)置于具塞磨口玻璃瓶中,在(-10±2)℃條件下,放置16h后于(23±2)℃條件下繼續(xù)放置8h,作為一次冷熱循環(huán)(凝膠.解凍),觀察乳液狀態(tài)的變化(破乳､聚結(jié)､聚凝或分離)｡若乳液無明顯變化,重復(fù)上述循環(huán)直至乳液狀態(tài)發(fā)生變化或重復(fù)循環(huán)5次｡

乳液對冷熱循環(huán)的穩(wěn)定性以經(jīng)受凝膠.解凍的循環(huán)次數(shù)表示｡

(三)乳化能力的評定

對由不同濃度的乳化劑配成的一系列乳液按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測定其各項(xiàng)性能,以配制各項(xiàng)性能相對最佳的乳液100g與所需乳化劑的最少克數(shù)之比來表示該乳化劑的乳化能力｡

(四)試驗(yàn)報告

試驗(yàn)記錄應(yīng)包括下列內(nèi)容:

a.水相的電導(dǎo)率､硬度；

b.配制乳液時的溫度；

c.乳液配方；

d.乳液的類型；

e.乳液穩(wěn)定性的測試條件及結(jié)果；

f.顯微鏡放大倍數(shù)及觀察結(jié)果；

g.乳化能力的評定｡

    【方法二】比色法

    本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB 6369—1986｡是表面活性劑乳化力測定法之一,主要適用于流出油處理劑乳化能力的測定｡

(一)方法概述

乳化劑與具有顏色的油類以一定比例進(jìn)行充分混合后,加到水中,經(jīng)過振蕩,生成乳化液｡靜置分層后用溶劑萃取乳化層中的油｡測定萃取液的光密度,從工作曲線上找到對應(yīng)的乳化油量,從而算出乳化力的大小｡

(二)儀器和試劑

(1)球形分液漏斗60ml｡

(2)移液管10ml,20ml,25ml｡

(3)容量瓶25ml,50ml,100ml｡

(4)具刻度燒杯50ml｡

(5)水平振蕩器220V,240次/min｡

(6)攪拌器  不銹鋼制漿式攪拌器及圓柱形杯｡   

(7)手持式轉(zhuǎn)速表測定攪拌速度｡

(8)秒表｡

(9)三氯甲烷(氯仿)(GB 682)化學(xué)純｡

(10)燃料油(船用內(nèi)燃機(jī)燃料油)賽氏粘度400~500s,密度(20℃)0.8872g/cm³｡

(11)蒸餾水pH=7～8,水溫一定,報告中應(yīng)注明｡

(12)無水硫酸鈉(HG 3-123)化學(xué)純｡

(三)操作步驟

1.繪制工作曲線圖

稱取燃料油0.5g(精確至0.001g),用三氯甲烷稀釋至100ml｡分別吸取lml,2ml,3ml,4ml,5ml,6ml,各稀釋至50ml,測定光密度,根據(jù)所測的6個光密度值,與已知油的含量作一工作曲線｡如圖1所示｡

圖1含油量與光密度工作曲線

2.燃料油與乳化劑混合物的配制

稱燃料油30g(精確至0.1g),放入攪拌器中,開動攪拌｡再稱取乳化劑0.6g(精確至0.05g),滴加到正在攪拌的燃料油中｡調(diào)節(jié)攪拌速度為l400～1500r/min｡攪拌0.5h｡

3.測定

在3只60ml分液漏斗中各加規(guī)定溫度的蒸餾水(pH=7～8)25ml,然后分別加入新配制的乳化劑與油混合物0.2g(精確至0.O01g),再各補(bǔ)加蒸餾水25ml｡

將分液漏斗置于水平振蕩器上,振蕩2min,然后垂直置于支架上靜置30s｡放下乳化層溶液30ml于燒杯中,用移液管將溶液攪動均勻后吸取lOml,放入另一60ml分液漏斗中｡用三氯甲烷約50ml,分幾次進(jìn)行萃取,萃取液收集在50ml容量瓶中,直至刻度處｡若發(fā)現(xiàn)萃取液較混濁,可加入無水硫酸鈉進(jìn)行脫水,使溶液成褐色透明｡

在λ=400nm波長下,以三氯甲烷為對比液,對3只容量瓶內(nèi)的萃取液進(jìn)行光密度測定｡根據(jù)光密度值,從工作曲線上找到對應(yīng)的含油量,與加入油量相比,得到該乳化劑的乳化力｡

(四)計算

以百分率來表示乳化力的大小｡計算式見式(1)

（1）

式中    C——從工作曲線上查得的乳化油量,g/L;

V——萃取液體積,L;

M——加入乳化劑和燃料油的量,g｡

由同一分析人員進(jìn)行的3次測試中至少兩次結(jié)果的差不超過平均值的5%｡

【方法三】量筒法

(1)用移液管吸取40ml lg/L試樣溶液放入有玻璃塞子的三角瓶內(nèi),再用移液管吸取40ml礦物油放入同一三角瓶內(nèi)｡用水捏緊玻璃塞,上下猛烈振動5下,靜置lmin,再同樣振動5下,靜置lmin,如此重復(fù)5次｡將此乳濁液倒入lOOml量筒中,立即用秒表記錄時間,此時水油兩相逐漸分開,水相徐徐出現(xiàn),至水相分出lOml時,記錄分出的時間,作為乳化力的相對比較,乳化力愈強(qiáng)則時間也愈長｡

(2)在55ml水和40ml油的混合液中加入5ml試驗(yàn)液,進(jìn)行充分混合后放置,過60min后觀察油層和水層的分離情況,分別記錄油層及水層的毫升數(shù)｡

分別用下列試劑作為油相進(jìn)行試驗(yàn),煤油,苯,全氯乙烯,錠子油,1､1､1､三氯乙烯,松節(jié)油｡