(一)試劑

(1)吡啶  以酚酞為指示劑,用c(HCl)=0.1mol/L鹽酸溶液中和｡

(2)正丁醇  以酚酞為指示劑,用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(KOH)=0.5mol/L]中和｡

(3)乙酰化劑乙酸酐與吡啶按(1+3)混勻,貯存于棕色瓶中｡

(4)氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液f(KOH)=0.5mol/L｡

(5)酚酞指示液10g/L。

(二)操作步驟

稱取約1.2g試樣，精確至0.001g，置于250ml磨口錐形瓶中，加入5.0ml乙酰化劑。另取5.0ml乙?；瘎┯诘?SPAN lang=EN-US>2只250ml磨口錐形瓶中作空白試驗。連接冷凝管，在水浴上加熱回流1h。從冷凝管上端加入10ml水于錐形瓶中。繼續(xù)加熱10min后冷卻至室溫。用l5ml正丁醇沖洗冷凝管。然后拆下冷凝管，再用10ml正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液(10g／L)，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KOH)=0.5mol／L]滴定至溶液呈粉紅色即為終點。記下試料和空白滴定所耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V和V₀。

為校正游離酸，稱取約l0g試樣，精確至0.01g。置于錐形瓶中，加入30ml吡啶，加5滴酚酞指示液(10g／L)，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(NaOH)=0.5mol／L]滴定至溶液呈粉紅色。記下所耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₄。

(三)計算

    羥值X₆(mgKOH／g)按式(1)計算

(1)

式中    V₀——空白所耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

V——試料所耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

V_A——校正游離酸所耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

c——氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol／L；

m——羥值測定時試料的質(zhì)量，g；

m_A——校正游離酸測定時試料的質(zhì)量，g；

56.1——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量 [M(KOH)]，g／mol。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。兩次平行測定結(jié)果之差不大于3mgKOH／g。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB l3481—1992，適用于硬脂酸與失水山梨醇酯化反應(yīng)生成的產(chǎn)品。主要用于食品、醫(yī)藥、化妝品等工業(yè)，作乳化劑、穩(wěn)定劑、增稠劑和潤滑劑等。

分子式C₂₄H₄₆0₆

摩爾質(zhì)量430.6(按1987年國際相對原子質(zhì)量)。

淡黃色粉狀或塊狀固體Span60應(yīng)符合表1要求。

表1 Span60的質(zhì)量指標(biāo)