本方法參照標準ASTM—D ll59。
(一)方法概述
脫氫產物中的烯烴含量可用溴值表示。即
(二)儀器和試劑
(1)帶有雙鉑電極和攪拌器的Metrohm卡費滴定儀(E485和E551)。
(2)10ml注射器。
(3)溴標準溶液 c(1/6KBr03)=0.5mol/L。
(4)滴定溶劑 將冰醋酸714ml、甲醇134ml、四氯化碳134ml、硫酸(1+5)18ml充分混合。
(三)操作步驟
(1)滴定池置于水浴中,加入100ml滴定溶劑,插入雙鉑電極啟動電磁攪拌器,打開電位指示器,穩定1~2min。
(2)用注射器注入一定量試樣(參考表1)。
表1樣品質量與澳值的關系
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澳值/(g澳/l |
樣品質量/g |
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0~10 10~20 |
16~20 8~10 |
(3)用溴標準溶液[c(1/6KBr03)=0.5mol/L]滴定,直至毫伏表指針偏到60-80mV,并保持30s,即為終點。
(4)對每一批滴定溶劑測定一次空白值,應大于0.1ml。
(四)計算
用式(1)計算溴值。
(1)
式中 V——滴定試樣耗用溴標準溶液的體積,ml;
V0——空白滴定耗用溴標準溶液的體積,ml;
c——溴標準溶液的實際濃度,mol/L.
m——試樣的質量,g;
0.0799--溴的毫摩爾質量[M(Br)],g/mmol。
(五)精確度
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溴值 |
允許誤差 |
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(g溴/l |
(g溴/l |
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0.5以下 |
0.02 |
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0.5~1.0 |
0.05 |
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>1.0~5.0 |
0.2 |
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>5~10 |
0.4 |
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>10~50 |
0.6 |
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50以上 |
0.8 |



