(一)試劑

(1)EDTA(GB l401)標(biāo)準(zhǔn)溶液c(EDTA)=0.05mol／L。

(2)氯化銨(GB 658)PHl0緩沖液稱取5.4g氯化銨(稱準(zhǔn)至0.1g)，溶于適量蒸餾水，加65ml氨水，加蒸餾水稀釋到600ml，搖勻，備用。

(3)三乙醇胺(CZ-51)。

(4)鉻黑T(HG B 3086)  鉻黑T指示液，10g／L  稱取l.0g鉻黑T溶于100ml三乙醇胺中，搖勻。

(5)氯化鎂(GB 672)。

(6)氯化鎂-EDTA溶液，0.02mol／L稱取0.40g氯化鎂，溶于l00ml蒸餾水中，加20ml氯化銨緩沖液(pH=10)，2滴鉻黑T指示液(10g／L)，先用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.05mol／L]滴定至淺紫色，再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.01mol／L]滴定至藍(lán)色。

(7)鹽酸(GB 622)，1+3鹽酸溶液將100ml鹽酸加入300ml蒸餾水中，搖勻。

(8)鈣試劑羧酸鈉鹽(京Q／HG l0--2342)配制成水溶液(10g／L),用作指示液。

(9)氫氧化鈉(GB 629--81)  化學(xué)純，4mol／L溶液。

(二)操作步驟1.試樣溶液的制備

稱取l.5～2.0g試樣(準(zhǔn)確至0.0001g)，溶于50ml熱蒸餾水中，通過慢速定量濾紙過濾，濾液收入250ml容量瓶中，用蒸餾水沖洗燒杯及漏斗、濾紙，洗水也收集于容量瓶中，冷卻至室溫后用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻，備用。

2.鈣的測定

    用10ml移液管吸取上述試樣溶液，置于250ml燒杯中，先加4ml硝酸，后加2ml高氯酸，在通風(fēng)櫥內(nèi)將燒杯置于電爐上加熱煮沸、蒸發(fā)至冒出大量白煙。近干為止。冷卻后，加lml鹽酸，再蒸發(fā)。冷卻后加50ml蒸餾水，在攪拌下用滴管逐滴滴入4mol／L氫氧化鈉溶液，將溶液pH值調(diào)至12～13，加入3滴鈣試劑羧酸鈉指示液(10g／L)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.01mol／L]滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)。

將60ml蒸餾水調(diào)pH為12～13后作同樣滴定為空白。

    3.鈣鎂含量的測定

用10ml移液管吸取試樣溶液置于250ml燒杯中，加50ml蒸餾水，用滴管逐滴入鹽酸溶液(1＋3)(記下滴數(shù))，將pH值調(diào)為2.8～3.2，加l0mlpHl0緩沖液及10m10.02mol／L氯化鎂-EDTA溶液，加3滴鉻黑T指示液(10g／L)，溶液呈紫紅色，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.01mol／L]滴定至茶褐色為終點(diǎn)。

以10ml蒸餾水代替試樣溶液作空白試驗(yàn)。

(三)計(jì)算

鈣含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X_l按式(1)計(jì)算

(1)

鎂含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₂按式(2)計(jì)算

(2)

    (注：通常V‘₀與V₀無可見差別，簡化中消除。)鈣、鎂總含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X_l2按式(3)計(jì)算

X₁₂=X_l+X₂    (3)

式中    V₁——鈣測定時(shí)耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

V_o——鈣測定空白試驗(yàn)耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

V₂——鈣鎂測定時(shí)耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

V’₀——鈣鎂測定空白試驗(yàn)時(shí)耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

c——-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol／L；

0.04008——鈣的毫摩爾質(zhì)量[M(Ca)]，g／mmol；

0.0243——鎂的毫摩爾質(zhì)量[M(Mg)]，g／mmol；

m——試樣的質(zhì)量，g。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果.

平行測定結(jié)果與平均值的結(jié)果差值不大于±0.03％。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)ZBG 73001—1985，適用于由鈣基亞硫酸制漿(以云杉為主要用材)廢液經(jīng)石灰乳沉降、酸溶、轉(zhuǎn)化而制得的分散劑M-9。分散劑M-9為一種木質(zhì)素磺酸鈉類產(chǎn)品。主要用作染料工業(yè)的分散劑及填充劑。

本標(biāo)準(zhǔn)對于由其他原料或方法制得的木質(zhì)素磺酸鈉類產(chǎn)品不完全適用。

   分散劑M-9為棕色均勻粉末，主要質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。

表1分散劑M-9的質(zhì)量指標(biāo)

①該指標(biāo)為必測項(xiàng)目，其余為抽測項(xiàng)目。