游離油包括未磺化物和不可磺化物及雖含硫但在水溶液中不離解的化合物。

(一)方法概述

用石油醚從磺酸試驗份中和后的醇水溶液中萃取游離油。

(二)儀器和試劑

(1)具塞量筒250ml(或300m1)，磨砂玻塞。

(2)虹吸管  內徑3～4mm，管端內徑1--2ram，管端彎曲朝上。

(3)平底燒瓶250ml，帶磨砂玻璃頸和與之配套的分餾柱和冷凝管，組成溶劑回收裝置。

(4)95％乙醇(GB 679)。

(5)石油醚(HG 3—1003)  沸程30～60℃，(殘余物應不大于0．002％)。

(6)氫氧化鈉(GB 629)  約140g／L水溶液。

(7)丙酮(GB 686)。

(8)酚酞  lg/L的95％乙醇溶液。

(三)操作步驟

1．試驗份稱取l0g工業(yè)直鏈烷基苯磺酸的實驗室樣品(準確至lmg)至250ml燒杯中。

2．測定

向盛有試驗份的燒杯加入50m195％乙醇和少量水，使樣品溶解，滴入2～3滴酚酞指示劑，用l40g/L氫氧化鈉溶液中和到呈粉紅色，轉移到250ml具塞量筒中，用水洗滌燒杯，洗滌水并人量筒，最終體積約125ml。加入50ml石油醚(30～60℃)，蓋緊量筒塞，上下?lián)u動幾次，小心地打開塞子，用少量石油醚沖洗塞子及量筒壁。靜置分層后，插入虹吸管，管口高于石油醚．醇水層界面約3mm，將上層清液虹吸至預先稱量過的250ml平底燒瓶中。注意勿將下層醇水溶液吸出。按上述操作重復萃取四次，萃取液并入平底燒瓶中，裝好回收溶劑裝置，在60～70℃水浴上回收溶劑，直到無餾出物流出為止。取下平底燒瓶，放在水浴上，加2ml丙酮插入吹氣管到離瓶底5cm處，緩緩通人干燥的冷空氣流，除去痕量溶劑。將平底燒瓶外壁用干凈紗布擦干，放入干燥器中冷卻干燥l5min后稱量。

重復將平底燒瓶在水浴上加熱，然后取下擦干，冷卻、吹氣lmin，干燥器內干燥、稱量，直至前后兩次稱量之差小于2mg為恒量。

(四)計算

烷基苯磺酸中游離油含量的質量分數(shù)X₂按式(1)計算

(1)

式中    m₀——試驗份的質量，g；

m——石油醚萃取物的質量，g。

兩次平行試驗的差數(shù)應不超過0．2％。

注：

本方法參照標準GB／T 8447-1995。

適用于以三氧化硫磺化工藝生產(chǎn)的工業(yè)直鏈烷基苯磺酸。

烷基苯磺酸分子式

    R—C₆H₄-SO₃H(R  為平均約十二碳烷基)

技術要求

1.外觀棕色黏稠液體。

    2.理化指標

工業(yè)直鏈烷基苯磺酸的物理化學指標應符合表1規(guī)定。

表1  工業(yè)直鏈烷基苯磺酸的理化指標