(一)方法概述

在三乙醇胺中加入乙酸酐，將產品中的一乙醇胺、二乙醇胺轉換成酰胺，再利用三乙醇胺的堿性在非水溶液中進行酸堿滴定。

N(CH₂CH₂0H)₃+HCl====(HOCH₂CH₂)₃N·HCI

(二)試劑

(1)無水甲醇。

(2)乙酸酐。

(3)無水乙醇。

(4)鹽酸標準乙醇溶液  c(HCl)=0.5mol／L。

(5)鹽酸乙醇溶液c(HCl)=0.05mol/L。

(6)氫氧化鈉乙醇溶液  c(NaOH)=0.05mol／L。

(7)甲基橙。

(8)-甲苯氰FF(又名二甲苯藍FF、二甲苯花黃FF，xylene cyanol FF)。

(注：該試劑我國尚不生產，由上海試劑采購供應站進口分裝。)

(9)甲基橙。二甲苯氰FF混合指示劑溶液。稱取0.15g甲基橙與0.08g二甲苯氰FF溶解于100ml水中。

(三)操作步驟

量取50ml無水甲醇于250ml碘量瓶中，加入2～3滴甲基橙一二甲苯氰FF混合指示劑溶液，用0.05mol／L鹽酸乙醇溶液或0.05mol／L氫氧化鈉乙醇溶液調節至琥珀色。準確稱取1～1.5g樣品(稱準至0.0002g)于瓶中，加入loml乙酸酐，蓋上瓶蓋放置30min，用鹽酸標準乙醇溶液[c(HCl)=0.5mol／L]滴定至琥珀色為終點。每次測定前均應標定鹽酸標準乙醇溶液。

(四)計算

    三乙醇胺含量的質量分數X₂按式(1)計算

(1)

式中    X——樣品中三乙醇胺含量，％；

c₂——鹽酸標準乙醇溶液的實際濃度，mol／L；

V₂——滴定時消耗鹽酸標準乙醇溶液體積，ml；

m₂——樣品的質量，g；

149.2——三乙醇胺的摩爾質量{M[(HOCH₂CH₂)₃N]}，g／mol。

兩次平行測定結果差值不大于0.3％，取其算術平均值為測定結果。

注：

本方法參照標準2BG l7021--1989，適用于以環氧乙烷和氨水為原料合成的工業用三乙醇胺。I型產品主要用于織物增韌劑和合成樹脂的制造，Ⅱ型產品主要用于水泥快干和金屬防銹等。

分子式：(HOCH₂CH₂)₃N

摩爾質量：149.2(按1985年國際原子量)

工業用三乙醇胺應符合表1中所示的技術要求。

表1工業用三乙醇胺的質量指標