建立了基于濁點(diǎn)萃取同時(shí)測(cè)定人尿中殺鼠靈、殺鼠醚、溴敵隆和溴鼠靈的反相高效液相色譜法。以非離子表面活性劑Triton X一114為萃取劑,考察了色譜測(cè)定條件,優(yōu)化了濁點(diǎn)萃取參數(shù)。5 mL尿樣中加入0.030 g NaC1,30 IxL甲酸和5%(w/v)Triton X-114 400 IxL,50 oC萃取15 min,4種目標(biāo)物的萃取效率能達(dá)到85%以上。在選擇的色譜條件下,以 (甲醇): l% 甲酸)=90:10為流動(dòng)相,待測(cè)組分經(jīng)反相c 色譜柱分離,于306 nm波長(zhǎng)處用二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè),10 min可完成分析。4種鼠藥中殺鼠醚在0.O1—5.0 mg/L。其余3種在0.02—5.0 mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(rI>0.997);尿樣的標(biāo)準(zhǔn)加入回收率為71.2% 一114.5% ;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7.O% 。對(duì)于5 mL尿液,富集相用5O 甲醇稀釋,萃取濃縮因子可達(dá)到28倍。定量檢出濃度分別為:殺鼠靈0.016 mg/L,殺鼠醚0.001 mg/L,溴敵隆0.005 mg/L。溴鼠靈0.003 mg/L。本法簡(jiǎn)便快速、靈敏可靠、綠色環(huán)保,能滿足鼠藥中毒應(yīng)急檢測(cè)的要求。




